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FEI Tecnai F20, TF30，JEOL JEM ...
已测试50次
收到样品后平均3.0-
98.1%对测试结果满意
透射电子显微镜（TEM）
98.1%
满意度
仪器型号：
FEI Tecnai F20, TF30，JEOL JEM 2100F，FEI Talos F200X等
预约次数：
50次
服务周期：
收到样品后平均3.0-7.5工作日
咨询预约
项目简介
测试目的及应用场景
测试原理
测试步骤
以日本JEOL JEM-F200测试为例，一般测试步骤如下所示（仅供参考）：
1、制样
测试前将样品制备到载网上。粉末类样品一般会加入分散剂制成一定浓度的分散液，液体样品需稀释到适当的浓度，然后根据具体情况摇匀或超声分散，将适量分散液滴加在载网上，自然晾干或烘干。较大的薄膜、固体样品以及有特殊拍摄需求的样品需要进行超薄切片、FIB、离子减薄等方式制备成可以拍摄的样品。
2、进样
将制备好的样品置于样品杆头部的载样台上，用压片压紧并旋紧固定螺丝。检查并清理样品杆前段肉眼可见杂质和灰尘，然后将样品杆插入设备，根据设备参数设定进行手动或自动进样。
3、形貌拍摄
拍摄前首先调节电子束、光阑、焦距、像散等参数，并调节至合适的亮度。然后在Low MAG模式下找到载网上有样品的区域，之后切换到MAG模式找到样品具体位置进行形貌拍摄。
4、选区衍射
先找到特定的位置，选择合适大小的光阑，并根据衍射花样调节相机参数。拍摄非晶或多晶衍射时应插入挡针遮挡透射班，拍摄单晶衍射时可以适当倾转样品至合适的带轴。
5、STEM模式成像
先在TEM模式下找到特定位置，之后将拍摄模式切换至STEM模式，调节电子束、光阑、焦距、像散等参数，并调节至合适的亮度进行拍摄。
6、能谱分析
先在TEM模式下找到特定位置，之后将拍摄模式切换至STEM模式，插入能谱探测器并在能谱软件上设置扫描的元素及方式等参数后进行能谱分析。
注意事项
注意：首次下单建议先联系材子磕研工作人员，沟通拍摄要求后再下单
1，粉体、液体、可测试，薄膜或块状样品不能直接拍摄，需另行制样（如离子减薄、包埋切片、FIB等）；
2，样品的厚度不超过100nm，如果颗粒稍大一点，可适当研磨至100nm以下（可先拍SEM判定颗粒大小）；
3，一般制样选微栅铜网即可，如果颗粒直径小于10nm用超薄碳膜制样；样品含Cu，需要拍EDS能谱和mapping可选镍网或者钼网等；
4，强磁样品要求颗粒大小不超过200nm，且不接受自己制样；强磁样品拍摄时会出现不同程度的抖动，会影响拍摄效果以及周期；因磁性抖动导致的效果不佳，不安排复测；
5，请务必仔细检查您的样品，若发现以弱磁强磁充当非磁或者以强磁充当弱磁非磁，我们将可能无法安排您的实验，不承担以此造成的时间和样品损失；且须赔偿原订单金额的两倍费用！!若造成设备损坏，维修费用须由您全部承担；
6，若需要负染制样，请下单负染色技术：
7，若样品需要特殊条件保存，请下单前联系材子磕研工作人员确认。
样品要求
样品要求
1. 样品状态
粉末、液体样品均可，薄膜和块体等无法直接测试，需要离子减薄、双喷、FIB、切片制样请提前说明并确认。
2. 样品成分要求
该说明仅针对材料测试类样品，生物类样品与材料类处理方式完全不同。一般对测试样品有如下几方面的要求：
安全性：无毒、无放射性；
是否含有有机物：有机物在高压下不稳定，拍摄过程中极易被打散，样品被打散的同时会污染到仪器，如需拍摄，请务必与工作人员确认。带有机物的样品，无法拍摄mapping，请在预约的时候不要选择此选项；
磁性：磁性颗粒，易吸附到极靴上，原则上电镜（SEM和TEM）不拍磁性样品。但是不同的设备，测试老师不同的样品处理经验状况下，对所拍样品中磁性强弱的接受度不同，所以在预约时候请大家务必如实填写样品是否含磁及磁性的强弱。为方便区分样品是否有磁性及磁性强弱，我们按如下方法对磁性样品进行定义：
磁性样品：含铁、钴、镍、锰等磁性元素均为磁性样品。注意，磁性分硬磁和软磁，有些材料对外不表现磁性，但加磁场后容易磁化，受热后磁性增强也需要定义为磁性样品。
强磁：吸铁石能吸起来的样品。
弱磁：吸铁石吸不起来但是按前述定义为磁性的样品。
具体可参考：
3. 铜网的选择
制样方法汇总： 一般普通形貌样品用铜网，高分辨用超薄碳膜或者微栅； 样品为片状，或者大于几十纳米，看高分辨可以用微栅（微栅没有衬底，中间是空心）； 样品若小于10nm不建议用微栅，因为会捞不上样品； 量子点或小颗粒10nm，只能用超薄碳膜，相对衬度不是很好；mapping要做C元素，用微栅，要求片状样品刚好在铜网孔的中间，在孔边缘也是会有碳膜存在，因为微栅骨架上也有碳膜在； 铜网，超薄碳膜，微栅都是有Cu元素，如果做mapping，样品刚好在骨架上，就会扫到做Cu元素，一般用钼网代替，但普通钼网做高分辨效果不好
常见问题
提问
1. 能现场测试吗？寄样的话，我不在旁边怎么才能拍到想要的图片？
回答
现场测试：材子磕研不同城市，可以现场安排的样品及要求不同，具体可咨询当地的对接人员； 寄样测试：SEM或TEM，会给到您一个测试单，您把对应的制样要求（分散剂、超声时间、铜网等）、测试要求（标尺、拍摄位置、形貌效果等）、测试目的等写清楚，测试老师会按您指定的要求来拍
提问
2. 一个样品会提供几张图片？默认拍摄逻辑如何？
回答
每样品15张左右，具体根据样品的拍摄情况而定；拍摄逻辑一般是选取2-3个有代表性的区域，具体区域逐级放大拍摄。
比如拍摄高分辨形貌，既有高分辨也有低倍形貌图，从低倍到高倍分别在比如5nm、10nm、20nm、50nm、100nm、200nm、500nm分别拍摄一张图片，拍摄2-3个代表性位置，一共提供15张左右图，具体放大备注/标尺根据实际样品大小做出调整，若有特殊要求则按照要求拍摄。
提问
3. JPG、TIFF、DM3的区别是什么？
回答
JPG和TIFF均是图片格式，可以直接打开，也可以用DM软件处理； DM3格式是Gatan公司的特有格式，配有DM软件打开分析处理。
提问
4. 样品DLS测出的粒径是10nm，为啥TEM测出来的是20nm？
回答
测试原理不同，TEM为图片结果，是样品真实形貌，其他测试由曲线得出的颗粒尺寸为计算值。
提问
5. 样品为异质结类样品，两相晶格没拍出来或拍出效果不好的原因是什么？
回答
可能是因为其中一相的晶体不是很好，拍摄时长时间照射，转化为非晶体了，即如需在一张照片里拍出两种晶格，需要样品交界处结晶性较好，且耐电子束，一般双相可以拍出，但三相较难在一张图片里呈现
提问
6. 形貌图片或高分辨图片，不清楚，比较糊的原因是什么？
回答
1、样品含有机物或有磁性，高压下抖动比较厉害，很难抓拍出好的效果；
2、样品颗粒大且厚，没有薄区；（备注：一般看形貌，要求样品厚度小于100nm，看高分辨或晶格，样品厚度要小于5-10nm）
3、衬度不好
备注：TEM衬度是指在正焦或微微欠焦状态下样品的清晰度，即样品跟背景的反差，主要影响因素有：
（1）样品厚度（越薄越好，要求100nm以下）；
（2）样品含有的元素序数（元素序数大的好一些）；
（3）电镜自身分辨率；
（4）部分分散剂如甲苯、丙酮等，也会导致衬度较低）。
高分辨比常规形貌，对样品的磁性、厚度、稳定性等要求更高，影响也更大。
提问
7. 高分辨图片，给到的晶格条纹效果不好的原因是什么？
回答
1、样品结晶性不好，晶格就会不清楚；
2、衬度不好，衬度是指样品跟背景的反差，金、银等金属的晶格会相对强一些，但像碳之类的，晶格会弱一些，一般晶格不清楚都是轻的元素，重的元素还好；
3、仪器本身原因，无法控制，高倍下图片一直在抖，不是保持不变，老师根据经验抓拍，一般会多拍几张筛选后数据才发过来；
4、对高分辨要求较高，比如要求2nm晶格且分辨率很高，建议尝试球差，常规电镜一般可拍摄最小标尺5nm左右，实际拍摄效果跟样品有关。
提问
8. 给到的形貌图团聚，没有分散或单颗图片的原因是什么？
回答
如果测试单写明要求拍单颗或分散比较好的形貌，但给到的仍是团聚图片，多半是因为样品团聚比较厉害，无法超声开，具体可与材子磕研工作人员确认。
像量子点样品，或一个视野要求看到几十个颗粒，为方便老师测试，最好由客户自己提供对应浓度和超声时间（先在低倍下尝试，根据低倍的图片来调整浓度），不然测试时很难提供到合适的浓度。
提问
9. 能谱数据，mapping效果不好
回答
mapping与样品厚度、样品对于电子束是否敏感关系较大
1. 样品厚度太大，mapping扫不出信号，一般300-30nm比较好；
2. 样品是有机物（不建议做MAPPING，做高分辨也不是很合适，容易被电子束打坏），扫久了会积碳，会拍不了；
3. 样品是磁性样品，能谱分1代能谱和2代能谱，因为磁性样品对仪器有损伤，一般愿意给拍磁性样品的仪器会相对老一些，配的能谱基本都是1代能谱，马赛克点比较大，较糊。
提问
10. 对于包裹类大颗粒物质，未拍到包覆层形貌或者高分辨包覆层形貌
回答
1. 未包覆成功或者包覆很少，拍摄时候很难找到包覆层形貌；
2. 样品颗粒太大，厚度较厚，很难拍摄到。
提问
11. DM软件常用的处理步骤是什么？
回答
1、将tif等图片格式的TEM照片拖入DM软件，然后转换图片格式（Edit-Change Date Type-Integer,4-一直点确认）；
2、软件内标尺的确认。先用虚线照图中原有标尺画一条同等长度的线，然后（Analysis-Calibrate-看图操作）；
3、FFT（傅里叶）变换：按住Ctrl+Alt,画一个虚线框，再将框拖至你所要分析的图片位置，然后（Process-FFT）；
4、Inverse FFT:在FFT图中右键（选择要分析的是点，环等），然后（Process-Apply Mask-Process-Inverse FFT）；
（PS：要获得晶面间距的数据就需要在反FFT的图中获得）
具体可下载资料查看：tif等图片格式导入DM软件数据处理的教程
提问
12. 如何让TEM照片中某个区域内的晶格条纹变得更加清晰？
回答
1、用虚线框工具Ctrl+Alt（必须选择2的n次方的面积图形，这影响后面的FFT变换）——Ctrl+C-Ctrl+V——右键新建一个图像方框，并将复制粘贴后的图形拖入到该图像方框中——在原图中添加一个带有数字长度单位的标尺（右键-layout-第一个）——把标尺拖入新建的图像方框，并将它转到新的Workspace处理。
2、更清晰（导出反FFT图然后与原图层叠加）；叠加方式：Process-Simple Math（选择“a+b”）。
提问
13. 不同块体样品TEM制样方式如何选择
回答
| 制样方式 | 适用样品类型 | 特点 |
| 聚焦离子束（FIB） | 适用金属、非金属、半导体、瓷器、岩层等固体样品 | 加工精度高，可以满足各类样品类型，制备效率较高 |
| 超薄切片 | 高分子材料，纤维以及生物组织、细胞、无机粉体材料等 | 技术要求高，制备过程繁琐，可获得纳米级切片。 |
| 离子减薄 | 多相合金、陶瓷、半导体、矿物、多层膜截面等试样 | 离子减薄的质量高、薄区大，但效率较低，一般情况下4μm/h左右 |
| 电解抛光 | 金属、部分合金试样 | 效率较高，均匀性好，无机械应力损伤。 |
| 萃取复型 | 需要对第二相粒子形状、大小和分布进行分析的同时对第二相粒子进行物相及晶体结构分析。 | 可分析第二相，操作相对简单，但不是直接测试样品，对样品表面要求较高。 |
