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X射线光电子能谱仪（XPS）
Thermo Kalpha
Thermo ESCALAB 250XI
Axis Ultra DLD Kratos AXIS SUPRA
PHI-5000versaprobeIII
项目简介
测试目的及应用场景
XPS, 全称为X-ray Photoelectron Spectroscopy（X射线光电子能谱）, 是一种使用电子谱仪测量X-射线光子辐照时样品表面所发射出的光电子和俄歇电子能量分布的方法。XPS可用于定性分析以及半定量分析, 一般从XPS图谱的峰位和峰形获得样品表面元素成分、化学态和分子结构等信息，从峰强可获得样品表面元素含量或浓度。
一般有以下几个方面的应用
1 元素组成分析
对于未知样品，首先进行全谱扫描，初步判断样品表面的元素组成；然后根据全谱扫描确定目标元素的窄区扫描能量范围，对其进行高分辨细扫描，从而获得其准确的结合能位置。
2 化学态分析
XPS 可通过测定内层电子的化学位移来推知原子的结合状态和电子分布状态等信息。
3 半定量分析
XPS 不仅可用于定性分析（元素组成及化学态分析），由于其峰强度与元素含量之间具有一定的相关性，通过测量光电子峰的强度还可以对元素进行定量分析，目前而言只将 XPS 用于元素的半定量分析。
4 深度剖析
通过氩离子枪溅射、机械切削以及改变掠射角等方式可以实现 XPS 的深度剖析，从而对一定深度范围内的薄层剖面进行元素组成和化学态分析，可提供材料的均匀性及元素的空间分布等信息。
测试原理
根据爱因斯坦光电效应，具有一定能量的入射X 射线照射到原子内层引起了原子A的光化电离产生光电子即：
A + hν → A+ + e-
按照能量守恒原则有：
E(A) + hν = E(A+) + E(e-)
由于光电子的能量以其动能（Ek）形式表达，光电子在被仪器探测前需克服仪器功函数（Wsp）这个势垒，因此有：
EK = hν - (E(A+) - E(A))- Wsp = hν – EB- Wsp
EB= hν – Ek- Wsp EB具有指纹特性
hν：X射线能量 Wsp: 仪器功函数 EB：特定原子轨道结合能
带有不同EK的光电子通过能量分析器进行区分并计数，得到EB与对应的电子数量的谱图
测试步骤
1 制样
对于粉末样品，一般是压片制样，对于块体或薄膜，裁剪成适当大小后，将待测样品置于样品盘上
2 送样
将制备好的样品送进进样室进行抽真空，达到要求的真空度(一般在样品室的压力小于2.0×10-7mbar)，将样品送入分析室
3 测试
编程、采集谱。比如扫描元素、步长、扫描次数等
注意事项
1
XPS可以做的项目：
常规全谱窄谱测试、俄歇谱、价带谱、深度溅射、MAPPING、角分辨；
2
XPS测试的元素范围是：
Li-Cm，H、He元素不能测试，放射性元素请提前沟通；
3
XPS数据分析可以得到元素的价态及半定量数据，原子百分含量小于5%的元素可能测不出明显信号；
4
无特殊说明，默认是使用
单色化Al Kα源（Mono Al Kα），能量是1486.6eV；
5
使用Al Kα X-ray会出现的重叠谱峰，当有重叠谱峰的时候直接定量的结果不能参考。下方是常见的一些重叠谱峰的情况，解决方法是：
a.通过分峰拟合（这个是数据分析的内容）后再重新定量，
b.测试其他轨道的峰，需要备注相应的轨道，默认是测试最强峰，
c.如果是与部分元素的俄歇峰重叠，建议可以更换靶材试试，比如Mg靶常见重叠谱峰有：
Li1s&Co3p；
B1s&P2s；
C1s&Ru3d5/2Ru3d3/2；
C1s&K2p；
O1s&NaKLL；
O1s&Pd3p3/2；
O1s&Sb3d5/2；
N1s&Mo3p3/2；
N1s&GaLMM；
Al2p&Pt4f5/2；
Si2p&Pt5s；
Mo3d5/2&S2s；
XPS测试数据提供原始数据，全谱图谱，无元素分析，精细谱不做任何矫正，不同材料的矫正方法不同
样品要求
样品状态：可为粉末、块状、薄膜样品
粉末样品：20-30mg
块状、薄膜样品：块体/薄膜样品尺寸小于5*5*3mm
注意：默认是一个样品测试一个位置，需要测试多个位置按照多个样品计费。薄膜、块体等样品，若样品表面组分不均匀，会造成测试结果的差异！
结果展示
XPS谱图中自旋轨道劈裂的峰
精细谱
全谱
俄歇谱
价带谱
测试结果中包括原始数据，有SPE或VGP或VGD或VMS和EXCEL数据包，具体格式与设备有关。
常见问题
材子
昨天 23:26
1. 样品精细谱扫出谱峰？为什么全谱里没有呢？
全谱主要是用来定性分析的设置参数的步长比较大，含量低的在全谱里扫不出谱峰。但是精细谱扫出谱峰就表示有该元素。
2. 每种元素的检测限一样么？
不一样。每种元素的主峰的灵敏度因子都不一样
3. 怎么判断拟合是好是坏，是拟合了两个峰算好还是拟合了三个峰算好？
看波动大小，越小越好；还要看对应的物理意义。波动如下图所示。具体拟合几个峰，要参考样品本身的情况，以及拟合的贴合度，没有严格的界定哪个更好。
好的
有问题咨询随时联系 📞 18994585568 😊
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