用心服务科研
TA，耐驰，PE，梅特勒
已测试50次
收到样品后平均2.8-
98.3%对测试结果满意
同步热分析（TG-DSC）
98.3%
满意度
仪器型号：
TA，耐驰，PE，梅特勒
预约次数：
50次
服务周期：
收到样品后平均2.8-6.4工作日
咨询预约
项目简介
测试目的及应用场景
测试原理
TG指的是热重分析（Thermogravimetric Analysis的简称），热重分析是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。
DSC 指的是示差扫描量热（differential scanning calorimetry的简称），在程序温度（升/降/恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物之间的热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。
在实际的材料分析中两种测试方法经常与进行综合热分析（通常叫做TG-DSC综合热分析法），全面准确分析材料，在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。
测试步骤
此测试大概测试步骤如下（仅供参考）：
1、开机
开启主机和计算机电源。启动测试软件，开启保护气，打开气体钢瓶阀门。开机预热2～3小时后方可测试。
2、基线测试 (浮力效应修正)
根据样品的实际测试条件测试基线，点击测量软件“文件”菜单下的“新建”，选择“修正”测量模式，按提示设定所需的条件。然后保存基线文件备用。
3、样品测试
(1) 将空坩埚放在天平上称重、去皮，再将样品加入坩埚中，称取样品重量。
(2) 调入步骤2的基线文件，测量类型选择“修正+样品”，输入样品编号、名称、样品质量，打开校正文件，设定温度程序，初始化工作条件后开始测试。
(3) 设置测试气氛本机可在惰性气体和空气环境中测试样品。当样品需要在惰性气体环境中测试时，需对炉内样品腔体抽真空置换惰性气体。
4、关机
待炉体冷却至室温后，关闭钢瓶开关，待减压阀压力显示为零后，将输出调节旋扭调到零位，再关闭软件中的气体控制开关。最后关闭主机、水浴箱及计算机。确保关机后所有阀门关闭。
样品要求
样品要求
1.粉末样品要求：至少需要准备20mg左右；
2.块体样品要求：尺寸不要大于直径3 mm，高2 mm；
3. 若试样为以下类型：易燃易爆或含能材料、含有S P Cl Br F等元素、含有低沸点金属成分、含有碱金属盐（比如钠盐、钾盐，此类样品非常容易熔融后渗透坩埚导致粘连）、加热产物有毒或有危险性、有机硅样品、沥青材料、含有硒 碲 砷 镁 锌等挥发性物质，请先联系我们，实验室也会具体评估安全性从而判断试样是否具备上机测试的条件，若不具备，我们将反馈给您；
如果测试前未沟通确认，在填写预约单过程中隐瞒样品成分，由于样品原因，导致测试过程中仪器损坏的，需要客户承担赔偿责任。
结果展示
结果内容：一般会提供三种格式的数据文件，一种为源文件，需要特定软件才能打开；一种为可做图的原始数据，一般格式为excel或txt；最后一种为结果谱图，其格式一般为pdf或图片。不同设备导出的数据排版和谱图样式略有差异，具体以实际数据为准。
结果示例（仅供参考）：
（1）可做图的原始数据
（2）结果谱图
常见问题
提问
1. 为什么样品不建议回收呢？
回答
答：因为TG-DSC的样品在测试过程中已经挥发或者高温热解掉了，测试完成后样品质量和结构都发生很大变化，所以测试的样品一般不回收，但是测试剩余的样品可以回收。
提问
2. 测试一般取样量是多少？
回答
答：一般取样3-10mg，若取样量偏少（小于2mg），可能会受气流影响大，导致结果偏差大。
提问
3. 高温能否保温测试？
回答
答：高温一般不能保温测试，对仪器损伤大，也过于危险；超过300℃的保温请提前联系项目老师确定是否可做以及具体报价。
提问
4. 测试一般使用什么坩埚？
回答
答：一般是氧化铝坩埚（即刚玉坩埚），铂金坩埚（较少）。
提问
5. 关于DTG曲线不平滑、毛刺多等现象的解析？
回答
答：DTG是TG的一次微分曲线, 不少物质失重过程相对应温度范围相当宽，这给利用TG法鉴别未知化合物带来困难，特别当两个化合物的分解温度范围比较接近时尤其如此。
采用微商热重法可以解决这一问题，DTG的曲线表示质量随时间的变化率(dm/dt)与温度(或时间)的函数关系，即失重速率的最大值；DTG曲线上的峰数对应于TG曲线上的台阶数，即失重的次数。
在测试的过程中，一些样品的DTG曲线会出现不平滑的现象：
这种情况可能是样品分解反应剧烈，突然产生大量气泡或者发生爆裂现象所导致的，并且在仪器的运行过程中，如果有外部影响导致设备振动，也会使曲线不平滑，通常可对曲线进行平滑处理即可。
原文链接：关于DTG曲线不平滑、毛刺多等现象的解析
提问
6. 是否需要设置保温？
回答
一般样品不需要进行保温处理，如果样品在比较近的温度段有多个失重台阶，为区分开样品台阶，可在每一个台阶处做一定时间的等温，以使得每一个样品都能在相应的台阶充分分解，具体参数需要根据样品性能来决定，可以查找类似材料的相关文献。
提问
7. 温度应该怎么设置
回答
初始时间的设置原则：实验的开始温度通常要比第一个热效应低升温速率数值的3倍，以便于第一个热效应之前的基线稳定。例如：若升温速率为10K/min，第一个热效应出现在80℃，那么实验的开始温度至少要比80℃低3*10=30℃，即至少要从50℃开始实验。
结束温度的设置原则：对于DSC实验，通常要求实验的结束温度低于样品的分解温度，如果可能，实验结束温度可以高于最后一个热效应升温速率数值的2倍，以保证热效应后基线平稳。TGA实验的结束温度要根据希望得到的信息进行选择，如希望得到聚合物的分解温度，通常测试到800℃足以满足需要；如果希望测试无机物的分解可能需要测试到更高的温度。需要注意的是，在实验结束前样品一定不要与坩埚发生任何反应，否则可能会得到错误的实验结果，甚至可能会损坏设备。
未知样品的温度范围：对于未知样品，测试的温度范围应该尽量宽，以免丢掉某些重要的热效应。但对于DSC实验无论如何要尽可能避免分解的产生。
提问
8. 气氛应该如何选择
回答
1. 氮气：惰性气体，适用于大多数材料（高温下可能会和某些金属材料反应）；
2. 空气：常用氧化性气氛，常作为陶瓷氧化物类样品和有机样品的吹扫气氛；
3. 氧气：强氧化性气氛，一般用作反应气氛，用于测定氧化和燃烧行为，如测试高分子材料的氧化稳定性；
4. 二氧化碳：惰性气氛，可以被用于羧化反应；
5. 氩气：惰性气氛，多用于金属材料的高温测试；
当然，也可以设置在实验过程中切换气体，具体要根据测试目的来选择（自身热稳定性、组分分析、氧化/还原等）
